SE-30毛細管色譜柱是氣相色譜的一種,柱內不裝填料,空心柱阻力小,長(cháng)度可達百米。將固定液直接涂在管壁上,總的柱內壁面積較大,涂層可很薄,則組分在氣相和液相相間的傳質(zhì)阻力降低,這些因素使得毛細管柱的柱效比填充柱有了很大的提高。煉廠(chǎng)氣組分的測定采
用大孔毛細管的氧化鋁多孔層空心柱,程序升溫。
怎么正確的使用SE-30毛細管色譜柱:
1.在沒(méi)有載氣通過(guò)時(shí),固定液熱分解較迅速,所以在柱箱升溫前總是應該先通上載氣,柱箱冷卻后才能把載氣關(guān)上。
2.載氣中若夾帶灰塵或其它顆粒狀物體就會(huì )導致柱迅速損壞,因此在載氣進(jìn)入儀器管線(xiàn)前需加凈化器。
3.載氣中的水分通過(guò)固定液的液膜吸附在柱管表面上,將取代或破壞固定液液膜,所以,固定液極性越強,越需要采用干燥的載。但在涂布于碳酸鋇沉積層上的柱子情況就恰恰相反,涂極性固定液的柱子能經(jīng)受含水樣品的直接進(jìn)樣,而涂非極性固定液的柱反而不能經(jīng)受含水樣品。
4.對于那些能被氧化的固定液對載氣除氧也很重要,在N2和He中往往含O2較高,而H2中含O2少,所以,ECD-CS、FID-CS常用高純N2作載氣,TCD-CS用H2作載氣,可用105催化劑常溫下除O2。同時(shí),停機使用時(shí),應將排空端密封住,以防止空氣中的O2對柱固定液的氧化作用。
5.在大多數情況下,柱的壽命與它的使用溫度成反比。采用稍低些的溫度上限,可顯著(zhù)提高柱的壽命,程序升溫到較高溫度所維持的時(shí)間短對柱的壽命影響較小。
6.一根好的柱子,由于安裝不當,可以造成理論塔板數降低,峰形增寬或拖尾、活性物質(zhì)的吸附性拖尾或消失、靈敏度降低或組分分離不佳等等。
7.特點(diǎn)是高的柱效,但是必須清楚一般所測得的柱效不僅反映了柱的質(zhì)量,而且還包括進(jìn)樣過(guò)程的整個(gè)系統的效率的總質(zhì)量,也就是說(shuō),自樣品進(jìn)入系統的一瞬間開(kāi)始到記錄筆繪出色譜峰為止,每一個(gè)能影響峰的加寬或分離的因素,如進(jìn)樣器、柱的連接、輔助氣引入位置、管路死體積、進(jìn)樣器內襯的毛病等等,都一定會(huì )影響柱效。